Разработка и апробация методики определения сульфаниламидов в воде методом жидкостной хромато-масс-спектрометрии
Введение. Наличие и распространение антибиотиков и антимикробных средств в природной среде вызывает серьезную обеспокоенность во всем мире. Цель исследования: разработка и апробация методики определения сульфаниламидов в воде методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (ВЭЖХ/МС-МС). Материалы и методы. Объектом исследований являлись образцы различных типов воды (питьевая вода, вода поверхностных и грунтовых водоемов, вода плавательного бассейна, очищенная сточная вода и др.), отобранные в период 2024-2025 гг. на территории промышленного города. Всего при разработке, установлении метрологических характеристик и апробации методики было проанализировано более 150 проб разных типов воды. Исследования выполнены методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием. Изучение условий эффективного извлечения сульфаниламидов из воды проведено методом твердофазной экстракции на картриджах Oasis HLB. Результаты. Разработана селективная и высокочувствительная методика определения сульфаниламидов в воде методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием в диапазоне концентраций от 3 до 4000 нг/дм3 с погрешностью определения 46-50 %. Отработаны условия эффективного извлечения сульфаниламидов из воды методом твердофазной экстракции на картриджах Oasis HLB с применением в качестве элюента 0,2 % раствора муравьиной кислоты в ацетонитриле. Средняя степень экстракции сульфаниламидов из различных типов воды составила от 75-100 %. В результате апробации методики определения сульфаниламидов в пробах воды различного типа установлено качественное присутствие шести из семи определяемых соединений в 75 % проб, из них выше нижнего предела определения обнаружены сульфаниламид, сульфатиазол и сульфадиметоксин в диапазоне концентраций от 4 до 110 нг/дм3. Превышений гигиенических нормативов не установлено. Заключение. Результаты исследования подтверждают возможность применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии в сочетании с твердофазной экстракцией для анализа сульфаниламидов в воде на уровне их реального содержания в водных матрицах.
