Введение. Обеспечение населения чистой питьевой водой нормативного качества, доступности водопользования и его безопасности для населения относится к приоритетам социальной политики России как основа здоровья и благополучия человека. Цель работы - разработка, оптимизация и валидация высокочувствительной хромато-масс-спектрометрической методики количественного определения потенциально опасных соединений (бензол, этилбензол) для контроля техногенного загрязнения питьевой воды. Материалы и методы. Исследования выполняли с помощью газового хроматографа серии «Хроматэк-Кристалл» с масс-селективным детектором. Для построения градуировочной характеристики бензола и этилбензола использовали стандартный раствор (для бензола 0,0088 мкг/см3, для этилбензола 0,0087 мкг/см3), реактивами служили метанол, сульфат натрия. Результаты. Эффективное разделение бензола и этилбензола стандартного образца установлено на капиллярной колонке ZB-624 для газовой хроматографии. Для обеспечения наиболее полного извлечения бензола и этилбензола из образцов воды экспериментально обоснованы параметры анализа равновесной паровой фазы. Изучено влияние температуры и времени установления межфазового равновесия на чувствительность парофазного анализа. Высокой полноты извлечения бензола и этилбензола из образцов воды (97,7-100%) достигали при следующих параметрах метода анализа равновесной паровой фазы: температура нагрева пробы в ДРП плюс 80 °C, время установления межфазового равновесия 20-30 мин, использование сульфата натрия в количестве 2 г. Метрологическая оценка методики выполнена в соответствии с требованиями ОФС.1.1.0012.15 Валидация аналитических методик. Ограничения исследования. В данных исследованиях отсутствуют ограничения. Заключение. Разработанная хромато-масс-спектрометрическая методика для контроля техногенного загрязнения питьевой воды моноциклическими ароматическими углеводородами (бензол и этилбензол) позволила расширить диапазон измеряемых концентраций (с 0,0005 до 0,1 мг/дм3).