Валидация методики измерения массовых концентраций химических элементов в крови методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой
Введение. Усовершенствование методики определения количественного содержания потенциально опасных элементов в биосредах человека является актуальной прикладной задачей биомониторинга. Цель. Валидация авторской методики МУК 4.1.3230‒14 («Методика измерений массовых концентраций химических элементов в биосредах методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой») с расширением области применения и диапазона концентраций для определения в крови бериллия, кобальта, мышьяка, молибдена, кадмия, олова, сурьмы, свинца, не входящих в аттестованную область применения. Материалы и методы. Измерения проводили с использованием масс-спектрометра Agilent 7900 с октопольной реакционно-столкновительной ячейкой (ORS). Подготовку проб крови осуществляли методом кислотного разложения при температуре плюс 90 °С в течение 80 мин до гомогенизации. Результаты. Экспериментальным путём продемонстрирована линейность градуировочной зависимости, проведён расчёт лабораторных показателей правильности, точности, прецизионности. Установлены пределы обнаружения (LOD) для бериллия (0,0019 мкг/л), кобальта (0,00015 мкг/л), мышьяка (0,0003 мкг/л), молибдена (0,0006 мкг/л), кадмия (0,00015 мкг/л), олова (0,0006 мкг/л), сурьмы (0,00009 мкг/л), свинца (0,0003 мкг/л). Диапазон определения в крови составляет для бериллия 0,7‒100 мкг/л, для кобальта 0,05‒100 мкг/л, для мышьяка 0,1‒1000 мкг/л, для молибдена 0,2‒500 мкг/л, для кадмия 0,02‒100 мкг/л, для олова 0,2‒500 мкг/л, для сурьмы 0,03‒100 мкг/л, для свинца 0,1‒1500 мкг/л с погрешностью от 9 до 16%. Ограничения исследования. Методика МУК 4.1.3230‒14 ограничена определением в крови девяти элементов: ванадия, хрома, марганца, никеля, меди, цинка, селена, стронция, таллия. Требовалось доказать приемлемость методики для определения в крови бериллия, кобальта, мышьяка, молибдена, кадмия, олова, сурьмы и свинца. Заключение. Подтверждена пригодность валидируемой методики для селективного измерения массовых концентраций бериллия, кобальта, молибдена, олова, сурьмы, кадмия, свинца, мышьяка в крови с приемлемыми аналитическими показателями одновременно с химическими элементами (ванадий, хром, марганец, никель, медь, цинк, селен, стронций, таллий), указанными в области применения методики МУК 4.1.3230–14.
