Разработка и валидация биоаналитической методики количественного определения гетероциклов (фуран и метилфуран) в крови человека методом хромато-масс-спектрометрией (ГХ-МС)
Введение. Фураны входят в перечень основных экополютантов, составляющих ксенобиотический профиль. Высокая канцерогенность и мутагенность фуранов даже при низких концентрациях в организме человека, порядка 10–12–10–15 г/кг, могут создавать реальную угрозу здоровью настоящего и будущих поколений. Цель исследования: разработка и валидация авторской методики количественного определения потенциально опасных фурана и метилфурана в крови человека для обеспечения контроля за содержанием экзогенных соединений в биологических средах, для выполнения работ по оценке риска здоровью населения при воздействии химических веществ. Материалы и методы. Разработка методики определения фурана и метилфурана в крови человека основана на принципах: установление хромато-масс-спектрометрических условий анализа; экспериментальная отработка эффективных способов подготовки образца биосреды (кровь) к хромато-масс-спектрометрическому анализу; экспериментальное доказательство пригодности разработанной методики для решения задач по количественному определению фурана и метилфурана в крови. Результаты. Разработанная методика базируется на жидко-жидкостной экстракции органическим растворителем с целью извлечения и концентрирования аналитов в щелочной среде в течение 5 минут до установления межфазного равновесия и дальнейшем анализе экстракта методом капиллярной газовой хроматографии. Достигнута высокая степень извлечения фурана и метилфурана из образцов крови 98 и 98,5 %. Для идентификации фуранов в биосреде применяли масс-спектрометрическое детектирование с регистрацией спектра масс-ионов. Выводы. На основании выполненных исследований разработана и валидирована в условиях лаборатории высокочувствительная и специфичная методика газохроматографического определения фурана и метилфурана в крови с масс-спектрометрическим детектированием. Диапазон измеряемых концентраций для фурана и метилфурана составил от 0,0019 до 0,09 мг/дм3. В процессе валидации методики установлены пределы обнаружения (LOD) изучаемых соединений в крови, которые составили для фурана до 0,00011 мкг/см3 и до 0,000021 мкг/см3 для метилфурана.
