Идентификация и количественное хромато-масс-спектрометрическое определение токсичных химических соединений (N-нитрозоамины, фталаты) в пищевых продуктах для детского питания
В настоящее время особую актуальность приобретает вопрос об оценке уровня экспозиции детского населения токсичными соединениями, обнаруживаемыми в пищевых продуктах. Цель исследования - идентификация и количественное определение токсичных соединений (N-нитрозоамины, фталаты) в пищевых продуктах для детского питания. Материал и методы. Объектами исследований были мясорастительные консервы - 21 образец, детские соки - 30 образцов, отобранные из торговой сети. Для подготовки образцов к идентификации использовали метод твердофазной экстракции (ТФЭ). Идентификация химических соединений образцов выполнена гибридным методом - газовой хроматографии и масс-спектрометрии (ГХ/МС) на газовом хроматографе с квадрупольным масс-спектрометрическим детектором. Компоненты идентифицированы путем сопоставления полученных масс-спектров со спектрами индивидуальных соединений и данными библиотек NIST 08.L, WILEY275.L и PMWTOX2.L, AMDIS библиотеки: идентификационная база загрязнителей природной среды (US EPA) Американского агентства защиты окружающей среды; библиотеки масс-спектров наркотических, лекарственных, токсичных загрязняющих веществ и пестицидов. Выполнено количественное определение фталатов в соковой продукции методом высокоэффективной жидкостной хроматографии/масс-спектрометрии. Результаты. В исследуемых мясорастительных консервах для детского питания идентифицировано 3 токсичных соединения 1-3-го класса опасности, которые являются представителями различных классов органических соединений: азотсодержащие соединения (N-нитрозоамины в диапазоне концентраций 0,00077-0,0015мг/кг при вероятности совпадения масс-спектра с библиотечным 73% - в 52,9% образцов), содержание которых не допускается (<0,001 мг/кг) в мясорастительных консервах для детского питания в соответствии с Техническим регламентом ТР ТС 021/2011; органические соединения дибутилфталат и диэтилфталат (в 30,0% образцов), содержание которых в мясорастительных консервах для детей не регламентируется в ТР ТС 021/2011; вкусоароматическое вещество фурфурол (в 21,7% образцов), а также пищевая добавка 2-бутеновая кислота Е570 (в 5,3% образцов), применение которых регламентируется в ТР ТС 029/2012. В образцах соковой продукции идентифицируются 3 токсичных соединения: N-нитрозоамины (N-нитрозодиэтиламин, N-нитрозодиметиламин) - в 56,7% образцов (со значением коэффициента совпадения с библиотечными данными 73%, в диапазоне концентраций 0,00045-0,00077 мг/кг); фталаты (дибутилфталат, диэтилфталат, диизобутилфталат) - в 30% образцов (в диапазоне концентраций от 0,4 до 59,26 мг/дм3), содержание которых в соковой продукции для детей не регламентируется в ТР ТС 021/2011; а также вкусоароматическое вещество фурфурол - в 56,7% образцов (со значением коэффициента совпадения с библиотечными данными 90%), применение которого регламентируется в ТР ТС 029/2012. Заключение. В процессе исследований разработан и экспериментально обоснован алгоритм подготовки проб пищевой продукции для аналитического исследования с целью идентификации химических соединений с применением комбинированного метода дистилляция/ТФЭ/ГХ/МС, позволяющий с высокой степенью вероятности и надежности определить компонентный состав химически сложных смесей образцов пищевой продукции и доказать присутствие органических соединений в образцах на основании сравнения полученных масс-спектров с библиотечными данными.
