Хромато-масс-спектрометрическое определение высокотоксичных и канцерогенных N-нитрозоаминов в воде

Введение. В настоящее время в Российской Федерации ситуация с качеством воды водных объектов, используемых для питьевых целей, «продолжает оставаться неблагоприятной, в первую очередь вследствие сбросов промышленных и бытовых сточных вод» (Указ Президента РФ от 19 апреля 2017 г. № 176 “О Стратегии экологической безопасности Российской Федерации на период до 2025 года”). Как следствие, 30–40% населения страны регулярно пользуется водой, не соответствующей гигиеническим нормативам, что увеличивает риск заболеваемости. Цель исследования — хромато-масс-спектрометрическое определение высокотоксичных и канцерогенных N-нитрозоаминов в питьевой воде. Материалы и методы. Объектами исследований являлись стандартные образцы N-нитрозоаминов Mix, 1X1ML, 2000 ug/ml, methanol, экспериментальные схемы элюирования твердофазной экстракции. Отработка экспериментальных схем твердофазной экстракции выполнена высокочувствительным и точным аналитическим масс-спектрометрическим методом газовой хроматографии с масс-селективным детектором (MCD). Для обеспечения достоверности получаемых аналитических результатов определения N-нитрозоаминов в воде проводили внутренний лабораторный контроль, согласно РМГ 76-2014 ГСИ. Экспериментально устанавливали показатели качества результатов анализа: точность, правильность, прецизионность методики анализа и методы их оценки по ГОСТ Р ИСО 5725-2002. Результаты. В процессе выполненных экспериментальных исследований установлено, что степень экстракции N-нитрозоаминов из образцов воды объёмом 100 мл концентрированием аналитов на угольном картридже (Coconut объемом 6 см3) и с использованием оптимальной схемы элюирования № 4 автоматической системы твердофазной экстракции (solid-phase extraction-SPE/ЕФЭ) составила для N-диметилнитрозоамина, N-диэтилнитрозоамина, N-дипропилнитрозоамина, N-пиперидиннитрозоамина 73,9; 90,8; 100 и 95,4% соответственно. Оптимальная схема элюирования 4: стадия 1 – кондиционирование картриджа с целью его активации хлористым метиленом объёмом 5 мл в течение 3 с, этилацетатом объёмом 5 мл в течение 3 с, промывка картриджа водой объёмом 5 мл в течение 1 с; стадия 2 – адсорбция образца воды объёмом 100 мл на картридж Coconut 6 мл в течение 1 мин; стадия 3 – промывка картриджа 5%-м раствором хлорида натрия объёмом 10 см3 в течение 30 с; стадия 4 – элюирование N-нитрозоаминов с картриджа хлористым метиленом объёмом 3 см3 в течение 3 мин сливается в пробирку расположенной в положении 1 каретки автоматической системы ТФЭ. Методика определения N-нитрозоаминов в воде основана на концентрировании анализируемых соединений образцов воды на угольном картридже solid-phase extraction – SPE/ТФЭ, идентификации веществ по библиотечным масс-спектрам и времени удерживания; количественном определении по градуировочному графику на капиллярной колонке HP-FFAP-50 м × 0,32 мм × 0,50 мкм высокой полярности. Заключение. Разработанные методические указания по выполнению измерений содержания N-нитрозоаминов в воде централизованных систем водоснабжения позволяют проводить определение высокотоксичных соединений на уровне нижнего предела 0,00004 мкг/см3 с погрешностью, не превышающей 35%.