Разработка и использование метода хромато-масс-спектрометрии для количественного определения летучих N-нитрозоаминов в копченых мясных продуктах

Приведены результаты экспериментальных исследований по разработке высо­кочувствительной и селективной хромато-масс-спектрометрической мето­дики определения 9 N-нитрозоаминов в образцах пищевых продуктов (кол­басные изделия) с использованием дистилляции и автоматической системы твердофазной экстракции на угольных картриджах на этапе подготовки проб. При оптимально отработанных условиях подготовки пищевых проб к хими­ческому анализу (дистилляция и твердофазной экстракции) и хромато-масс-спектрометрического определения достигнута высокая эффективность разде­ления 9 N-нитрозоаминов стандартного образца и чувствительность с нижним пределом 0,0002 мг/кг и максимальной погрешностью не более 19%. Комплексное использование дистилляции N-нитрозоаминов с добавлением калия гидроокси­да в сочетании с оптимальной схемой элюирования твердофазной экстракции и концентрированием дистиллята на угольный картридж Coconut обеспечи­ло извлечение N-нитрозоаминов из образцов пищевой продукции (колбасные изделия) на 93,2-100%. В процессе апробации методики в образцах пищевых продуктов (колбасные изделия) различных производителей обнаружено содер­жание N-нитрозоаминов в диапазоне концентраций 0,00029 ±0,000055÷0,350±0,05 мг/кг. Выполненные исследования содержания N-нитрозоаминов по сумме (N-нитрозодиметиламин, N-нитрозодиэтиламин) позволили установить в образце № 5 превышение гигиенического норматива до 47 раз, в образцах № 2 и 16 - до 57,5 и 22,9 раза и в образце № 4 - в 88 раз.