Выбран язык:  

Способ количественного определения алюминия, ванадия, вольфрама. железа, кадмия, кобальта, магния, марганца, меди, никеля, свинца, стронция, титана, хрома, цинка в атмосферном воздухе методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

Номер: 
2627854
Авторы: 
Зайцева Н.В., Уланова Т.С., Вейхман Г.А., Стенно Е.В., Гилева О.В., Недошитова А.В., Баканина М.А.
Библио: 
Пат. 2627854 Российская Федерация, МПК C01G31/00, G01N1/22, G01N33/20 «Способ количественного определения алюминия, ванадия, вольфрама. железа, кадмия, кобальта, магния, марганца, меди, никеля, свинца, стронция, титана, хрома, цинка в атмосферном воздухе методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой» [Текст] Долгих О.В., Зайцева Н.В., Уланова Т.С., Вейхман Г.А., Стенно Е.В., Гилева О.В., Недошитова А.В., Баканина М.А. ; заявитель и патентообладатель Федеральное бюджетное учреждение науки "Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения" (ФБУН "ФНЦ медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения") (RU). — № 2016139852; заявл. 10.10.2016; опубл. 14.08.2017 Бюл. № 23.

Изобретение относится к области аналитической химии и может найти применение в области экологии и охраны окружающей среды при контроле загрязнения атмосферы. Производят отбор пробы при протягивании через фильтр атмосферного воздуха. Затем фильтр подвергают разложению методом подготовки проб в муфельной печи. При этом к фильтру добавляют раствор внутреннего стандарта, помещают его в муфельную печь и выдерживают последовательно при температуре 100°C 40-60 минут, при температуре 250°C 40-60 минут и далее проводят озоление при температуре 450-500°C. Золу смачивают концентрированной азотной кислотой, нагревают на песчаной бане и упаривают до состояния влажных солей. После остывания их растворяют в 5 см3 1%-ного водного раствора азотной кислоты, переносят в мерную пробирку и образовавшийся объем доводят до 10 см3 1%-ным водным раствором азотной кислоты. Помещают пробу в пробирку пробоотборного устройства масс-спектрометра с индуктивно связанной аргоновой плазмой и проводят измерение с использованием реакционно-столкновительной ячейки при пропускании через нее гелия в качестве газа-реактанта, а концентрацию конкретного металла определяют с использованием градуировочного графика с учетом приведения объема воздуха, отобранного для анализа, к нормальным условиям. При этом отбор пробы производят путем протягивания исследуемого воздуха в объеме 6-20 м3. А перед добавлением к фильтру раствора внутреннего стандарта в кварцевый стаканчик последовательно вводят 0,1 см3 этилового спирта и 0,5 см3 20%-ного раствора сульфата аммония или дисульфата калия в деионизованной воде. А вводимый затем 0,1 см3 раствора внутреннего стандарта содержит массовую концентрацию элемента сравнения – индия - в количестве 100 мкг/дм3. Причем озоление в муфельной печи при температуре 450-500°C ведут в течение 3,0-3,5 часов, а образовавшуюся при озолении золу смачивают 0,3-0,5 см3 концентрированной азотной кислоты плотностью 1,415 г/см3. При этом проведение измерений в подготовленной пробе содержания конкретного металла в масс-спектрометре проводят при пропускании через реакционно-столкновительную ячейку гелия со скоростью 5,2-5,5 см3/мин. Обеспечивается возможность определения 15 химических элементов – металлов - в атмосферном воздухе из одной пробы в широком диапазоне концентраций на уровне от 0,000001 до 5 мг/м3. 4 з.п. ф-лы, 9 табл.

ВложениеРазмер
Иконка PDF 2627854.pdf2.28 МБ

Вы здесь