Апробация методики определения акролеина в атмосферном воздухе на уровне референтной концентрации
Вы здесь
Аннотация:
В статье представлены результаты апробации разработанной методики определения акролеина на уровне референтной концентрации.
Ключевые слова:
акролеин, апробация, атмосферный воздух, воздух закрытых помещений, дериватизация, референтная концентрация, высокоэффективная жидкостная хроматография
обновлено: 16.08.2016
Комментарии - 4
Уважаемая, Екатерина Олеговна! Хотелось бы задать несколько вопросов по материалам статьи:
1) Как решена проблема хранения отобранных проб, на содержание акролеина, в статье не описано. Проверялась ли стабильность стандартных растворов?
2) В процессе дериватизации возможны потери из образца, что существенно будет влиять на надежность и точность определения ( Какое соединение образуется в результате проведения реакции дериватизации?)
3)Не понятно как была достигнута селективность на стадии пробоотбора?
Ольга Андреевна, спасибо за вопросы!
1) Отобранные пробы могут храниться длительное время при комнатной температуре, так как полученный в ходе пробоотбора дериват акролеина (7-гидроксихинолин) обладает высокой устойчивостью и инертностью. Стандартные растворы 7-гидроксихинолина сохраняют свою стабильность в течение 30 дней при комнатной температуре.
2) В результате проведения реакции дериватизации (степень дериватизации в подобранных условиях составляет 99,3%), как уже указала выше, образуется нелетучее кристаллическое соединение 7-гидроксихинолин, обладающее высокой стабильностью, что существенно снижает потери из образца в процессе пробоподготовки и анализа.
3) Селективность на стадии пробоотбора обусловлена использованием реакции взаимодействия акролеина с мета-аминофенолом в присутствии гидроксиламина в кислой среде. Для того чтобы прошла реакция необходима группировка "двойная связь+карбонильная группа" (в сопряженном положении). Предельные альдегиды и кетоны попросту не вступят в данную реакцию.
Уважаемая Екатерина Андреевна, в представленных материалах указан нижний предел определения акролеина в атмосферном воздухе. Скажите, пожалуйста, как Вы его устанавливали и учитывали ли Вы возможный проскок?
Уважаемая Ольга Владимировна, спасибо за вопросы! Нижний предел определения устанавливали экспериментальным путем с учетом пробоотбора и концентрирования по критерию отношения высоты хроматографического пика к высоте шума. На стадии отработки параметров пробоподготовки в ходе разрабатываемой методики условия отбора проб подбирались таким образом, чтобы исключить проскок. Здесь большую роль играло варьирование таких параметров как скорость отбора и объем отобранного воздуха, а также непрерывный нагрев реакционной смеси на стадии отбора проб.