— лёгкий способ обсуждать сложные вещи

Валидация методики количественного определения n-нитрозодиметиламина и n-нитрозодиэтиламина в моче газохроматографическим ме...

You are here

Аннотация: 

Разработана методика количественного определения N-нитрозодиметиламина и N-нитрозодиэтиламина в моче газохроматографическим методом с термоионным детектированием. Методика валидирована по показателям: специфичность, линейность, правильность, прецизионность, предел количественного определения и предел обнаружения.

Приведен алгоритм расчета предела количественного определения LOQ и предела обнаружения LOD, которые составили для N-нитрозодиметиламина и N-нитрозодиэтиламина. Методика может быть использована для количественной оценки содержания N-нитрозодиметиламина и N-нитрозодиэтиламина в моче.

Ключевые слова: 
валидация метода, газохроматографический метод исследования, N-нитрозодиэтиламин, N-нитрозодиметиламин, предел количественного определения LOQ, предел обнаружения LOD
Comments - 4

Добрый день! Тематика актульна, возникли небольшие вопросы.
1) Существуют ли альтернативные методики определения N-нитрозодиметиламина и N-нитрозодиэтиламина в моче? Какими преимуществами обладает предложенная методика (по сравнению с существующими методами анализа) ?
2) Какие основные источники поступления N-нитрозодиметиламина и N-нитрозодиэтиламина в человеческий организм (выбросы предприятий, транспорт, метаболизм)? Планируется ли проведение экспериментов на территориях?

Доброе утро, Марат! Спасибо за вопрос!
В зарубежной литературе общепризнанным методом определения N-нитрозаминов в объектах окружающей среды и биологических жидкостях является газожидкостная хроматография с термоэнергетическим детектором (ТЭА). Метод характеризуется высокой чувствительностью, нижний предел определения составляет 10-7 моль/л. Недостатком метода является то, что соединения, содержащие группы С-нитрозо- и С-нитросоединения, О-нитрозо- и О-нитросоединения в анализируемой пробе могут давать ложноположительные результаты.
Наибольшую селективность при идентификации N-нитрозаминов в объектах окружающей среды и биологических средах обеспечивают методы хромато-масс-спектрометрии высокого разрешения с химической ионизацией.
Основные трудности определения N-нитрозаминов в биологических объектах заключаются в высоком матричном эффекте, недостаточной селективности процедур пробоподготовки, необходимости использования дорогих стандартов и дорогостоящего оборудования, что невозможно для ежедневных рутинных анализов.
Источником выбросов N-нитрозаминов в окружающую среду являются химическая, резиновая, кожевенная, металлургическая и металлообрабатывающая отраслей промышленности. Одним из наиболее мощных загрязнителей окружающей среды N-нитрозаминами является резиновая промышленность, которая отнесена к числу производств канцерогенных для человека. Так же N-нитрозосоединения содержатся в пищевых продуктах, сельскохозяйственных ядохимикатах и лекарствах.

Здравствуйте, Ольга Андреевна! В настоящее время разработка современных высокочувствительных и селективных методик определения химических факторов, в особенности, канцерогенных веществ имеет особое значение.
Как правило, значение предела обнаружения LOD устанавливают равным 3 стандартным отклонениям 10 измерений холостого опыта. При установлении LOD Вы вносили в образец мочи заданное количество раствора стандартного образца, что приводит к увеличению данного значения и, соответственно, к увеличению LOQ, снижению чувствительности метода.
Предусматривает ли разработанная Вами методика учет холостого опыта и исследовали ли вы его?

Добрый день, Ольга Владимировна! Спасибо за вопрос!
Установление значения предела обнаружения выполняли с использованием стандартного образца N-нитрозаминов, который вводили в образцы мочи, на уровне нижнего диапазона измеряемых концентраций. Образцы мочи проверяли на содержание N-нитрозаминов, для исследований использовали пробы не содержащие определяемых соединений.