Оптимизация параметров работы масс-спектрометрического детектора Expec L-Chrom Ms для определения сульфаниламидов в воде
Вы здесь
Авторы статьи, не зарегистрировавшиеся:
Сысоева К.С.
Аннотация:
В работе представлены результаты исследований по оптимизации условий масс-спектрометрического детектирования сульфаниламидов на жидкостном хроматографе Expec L-Chrom MS с тройным квадруполем. В условиях эксперимента осуществлен подбор основных параметров масс-спектрометрического детектирования – напряжение на конусе (CV) и энергия соударения (CE) с целью повышения чувствительности, селективности и точности качественного и количественного определения. Полученные результаты будут использованы в дальнейших исследованиях по разработке методики определения сульфаниламидов в различных водных средах, включая питьевую воду, методом хромато-масс-спектрометрии.
Ключевые слова:
сульфаниламиды, оптимизация, масс-спектрометрия, высокоэффективная жидкостная хроматография, питьевая вода
обновлено: 26.09.2025
Комментарии - 8
Глубокоуважаемые авторы, в ходе рассмотрения материала возник следующий вопрос: Насколько актуально исследование содержания сульфаниламидов в целом, поскольку их использование в связи с их токсичностью и появлением новых антибактериальных средств значительно снизилось, и в частности в питьевой воде, когда интерес представляет изучение их содержания в биообразцах, и методом ВЭЖХ, а на методами спектрофото- и флюориметрии? Спасибо!
Добрый день, уважаемый Олег Владимирович! Благодарим Вас за проявленный интерес.
Исследование содержания сульфаниламидов в водных объектах по-прежнему сохраняет свою актуальность из-за их устойчивости и способности накапливаться в экосистемах, что подтверждается большим количеством зарубежных исследований (наибольшая часть всех исследований, которые посвящены изучению устойчивости и количественному определению сульфаниламидов, проводились в Китае).
Наличие даже низких концентраций сульфаниламидов в питьевой воде представляет значительный риск для здоровья человека, обусловленный формированием резистентности микроорганизмов к данным препаратам.
Что касается методов, ВЭЖХ-МС считается наиболее селективным и высокочувствительным методом определения, позволяющим определять достаточно низкие концентрации сульфаниламидов. Метод спектрофотометрический (а именно ВЭЖХ-УФ) тоже применим для данных соединений, но является менее чувствительным и селективным по сравнению с МС. Метод флуориметрический (ВЭЖХ-ФЛД) не подходит для сульфаниламидных соединений.
Уважаемые авторы! Возник вопрос: обеспечивает ли отработанный вами диапазон методики безопасность сульфаниламидов в питьевой воде?
Благодарим за вопрос, уважаемая Татьяна Валентиновна!
Отработанный диапазон метода (на инструментальном уровне) обеспечивает контроль содержания сульфаниламидов в питьевой воде на уровнях установленных СанПиН 1.2.3685-21 (для сульфаметазина, сульфадимизина ПДК = 1 мг/л, диапазон метода 0,000025-2 мг/л; сульфаниламида - ПДК=0,5 мг/л, диапазон метода 0,0001-1 мг/л). В дальнейших исследованиях при подборе оптимального способа извлечения сульфаниламидных соединений из матрицы ожидается, что нижние концентрации диапазонов для каждого сульфаниламида будут еще ниже, в связи с концентрированием проб с помощью твердофазной экстракции и выпариванием полученного экстракта.
Уважаемые авторы! Есть ли смысл снижать диапазон измеряемых концентраций ниже 0,5 ПДК. Как предусмотрено в ГОСТ8.613-2013 п. 5.5.1. ГОСТ и нормативные документы в области охраны окружающей среды определяют, что в случае, когда нижний предел обнаружения (НПО) методики меньше 0,5 ПДК, концентрация может приниматься за нулевое значение. Однако, если НПО выше 0,5 ПДК, то в расчетах принимается значение, равное половине НПО
Благодарим за вопрос, уважаемая Татьяна Валентиновна.
Целесообразно снижать диапазон измеряемых концентраций сульфаниламидов ниже 0,5 ПДК для проведения углубленных исследований, направленных на выявление достаточно низких концентраций данных соединений в воде в связи с их негативным воздействием на организм человека - формированием устойчивости микроорганизмов к сульфаниламидам.
Мария Олеговна, добрый день! Какие уровни концентраций сульфаниламидов Вы можете определять в питьевой воде с применением разработанной методики?
Уважаемая Татьяна Валентиновна, благодарим за вопросы и проявленный интерес к работе!
Методом ВЭЖХ-МС диапазон определения Сульфаметазина, Сульфадимизина составляет 0,000025-2 мг/л, для Сульфаниламида - 0,0001-1 мг/л. Методом ВЭЖХ-УФ диапазон определения Сульфаметазина, Сульфадимизина - 0,00012-2 мг/л, для Сульфаниламида - 0,00014-1 мг/л. Нами проведена апробация методики методом ВЭЖХ-УФ на реальных образцах (речная вода, вода скважин, очищенные, неочищенные сточные воды, бассейная вода) в результате которой были обнаружены исследуемые соединения: Сульфаниламид - в сточной неочищенной воде с концентрацией 0,00269 мг/л, Сульфаметазин в образцах сточных неочищенных вод с концентрациями 0,00028-0,00048 мг/л, Сульфадимизин в сточной неочищенной воде - 0,00022 мг/л, сточной очищенной воде с уровнем 0,00013 мг/л.