Проверка правильности определения бериллия, кобальта, мышьяка, молибдена, кадмия, олова, сурьмы и свинца в крови методом ИСП-МС

В рамках исследования проведена процедура валидации авторской методики МУК 4.1.3230-14 для определения массовых концентраций бериллия, кобальта, мышьяка, молибдена, кадмия, олова, сурьмы и свинца в крови, не входящих в аттестованную область применения указанной методики. В работе представлены параметры настройки масс-спектрометра Agilent 7900 (Сингапур) для количественного анализа восьми элементов в широком диапазоне концентраций. Обоснован выбор и применение внутреннего стандарта для учета матричных эффектов и повышения точности измерений. Оптимизация условий подготовки проб выполнена с использованием микроволновой системы и кислотного растворения в термоблоке: скорректированы время и температура нагрева для обеспечения эффективного разложения органической матрицы. Разработан алгоритм процедуры подготовки крови к анализу двумя методами, а также установлен порядок проведения измерений. В рамках исследования определены показатели чувствительности – лимит обнаружения (LOD) и лимит количественного определения (LOQ), что важно для интерпретации результатов при низких концентрациях анализируемых элементов. Проверка правильности метода осуществлялась с помощью метода добавок, который позволяет оценить влияние матрицы пробы на результат анализа путём имитации присутствия аналита в реальных условиях. Результаты показали извлечение добавки по всем элементам в диапазоне от 86 до 114 % от внесённого количества, что свидетельствует о высокой точности и надежности разработанной методики.