Проверка правильности определения бериллия, кобальта, мышьяка, молибдена, кадмия, олова, сурьмы и свинца в крови методом ИСП-МС
Вы здесь
В рамках исследования проведена процедура валидации авторской методики МУК 4.1.3230-14 для определения массовых концентраций бериллия, кобальта, мышьяка, молибдена, кадмия, олова, сурьмы и свинца в крови, не входящих в аттестованную область применения указанной методики. В работе представлены параметры настройки масс-спектрометра Agilent 7900 (Сингапур) для количественного анализа восьми элементов в широком диапазоне концентраций. Обоснован выбор и применение внутреннего стандарта для учета матричных эффектов и повышения точности измерений. Оптимизация условий подготовки проб выполнена с использованием микроволновой системы и кислотного растворения в термоблоке: скорректированы время и температура нагрева для обеспечения эффективного разложения органической матрицы. Разработан алгоритм процедуры подготовки крови к анализу двумя методами, а также установлен порядок проведения измерений. В рамках исследования определены показатели чувствительности – лимит обнаружения (LOD) и лимит количественного определения (LOQ), что важно для интерпретации результатов при низких концентрациях анализируемых элементов. Проверка правильности метода осуществлялась с помощью метода добавок, который позволяет оценить влияние матрицы пробы на результат анализа путём имитации присутствия аналита в реальных условиях. Результаты показали извлечение добавки по всем элементам в диапазоне от 86 до 114 % от внесённого количества, что свидетельствует о высокой точности и надежности разработанной методики.
Комментарии - 6
Уважаемые авторы!
При валидации методики МУК 4.1.3230-14, направленной на определение массовых концентраций бериллия, кобальта, мышьяка, молибдена, кадмия, олова, сурьмы и свинца в крови, какие ключевые изменения были внесены в методику, позволившие достичь более низких пределов обнаружения (концентраций),
Была ли выполнена оптимизация подготовки проб крови и какие были использованы компонентные стандарты для более точной калибровки.
Добрый день! Благодарим за проявленный интерес к нашей работе!
Более низких пределов обнаружения получилось достичь благодаря настройкам оборудования по многоэлементным стандартным растворам, подбору «устойчивых» параметров измерения (значений потенциала на линзах, скорость потока аргона через распылитель, время интегрирования).
Нами была выполнена оптимизация температуры и времени гомогенизации, благодаря которым была достигнута высокая степень извлечения с применением стандартных образцов крови с известной концентрацией Seronorm L1, L2, L3 (Норвегия). Также был проведен эксперимент по подбору оптимального внутреннего стандарта для каждого определяемого элемента. Повышение температуры до 90ºС обеспечило более эффективное разложение органической матрицы и позволило отказаться от стадии центрифугирования проб. Для калибровки были использованы стандартные растворы IV-STOCK-27 (Inorganic Ventures , США), IV-ICP-MS-71B (Inorganic Ventures, США) и отечественные ГСО.
Уважаемые авторы! В соответствии с каким документом выполнялась процедура проверки правильности методики?
Добрый день! Благодарим за вопрос.
Валидация методики проводилась в соответствии с требованиями РМГ 61-2010.
Уважаемые авторы! Валидированная методика была уже применена для анализа образцов крови и на каком контингенте? Методика доказала свою пригодность и надежность для анализа металлов и элементов в крови?
Какие уровни металлов и элементов можно определять в образцах крови и согласуются ли они с референтными?
Добрый день! Благодарим за вопрос.
Была проведена апробация методики на пробах крови взрослого населения поступивших в лабораторию. На данный момент методика находится на стадии рецензирования в ФБУЗ ФЦГиЭ. В ходе проведения лабораторных испытаний валидированная методика продемонстрировала свою надежность при анализе металлов в крови, обеспечивая воспроизводимость. Кроме того, подтвердились эффективность использование добавок, стандартных образцов и параллельных измерений для контроля качества и точности метода. Аттестованные пределы измерения соответствуют референсным значениям (средние значения показателя, полученные при массовом обследовании здорового населения), представленным в научной литературе. Методика позволяет проводить измерение одновременно 17 химических элементов из одной пробы крови от 0,03 (для сурьмы) до 15000 (цинк) мкг/дм3, при этом показатель точности составил 38 - 12 % в зависимости от определяемого элемента и его массовой концентрации.