Валидация методики количественного определения N-нитрозодиметиламина в крови методом хроматомасс-спектрометрии
Вы здесь
Проведена валидация методики количественного определения N-нитрозодиметиламина (НДМА) в крови с использованием метода твердофазной экстракции (ТФЭ), примененным на стадии пробоподготовки с последующим газохроматографическим анализом с масс-селективным детектором (в соответствии с ГОСТ ISO/IEC 17025–2019). Выполнена оптимизация пробоподготовки. Сокращение объема биологической среды в процессе оптимизации с 5 до 3 мл при сохранении чувствительности определения достигнуто за счет совершенствования схемы элюирования метода – метода твердофазной экстракции (ТФЭ). Оптимальная схема элюирования подтверждена результатами исследований полноты извлечения НДМА из стандартного образца методом «введено–найдено» и составила 99,5 %. В процессе исследования установлен предел количественного определения (LOQ), который составил 0,0005 мкг/мл.
Комментарии - 4
Добрый день, Дарья Юрьевна. В результате модификации методики анализа n-нитрозодиметиламина в образцах крови достигнута более высокая чувствительность определения на фоне снижения объема анализируемой биопробы, что является положительным результатом разработки. Значения метрологических показателей выполнения измерений при этом возросли. Планируете ли Вы утверждение модифицированной методики?
Дарья Юрьевна, доброе утро! Скажите. пожалуйста, почему метрологические характеристики, а именно точность, модифицированной методики определения нитрозодиметиламина в крови сильно отличаются от основных методических указаний? С чем это связано?
Добрый день, Татьяна Дмитриевна, благодарю за вопрос. На данный момент методика измерений массовых концентраций (N-нитрозодиметиламина в крови методом хроматомасс спектрометрии отправлена на метрологическую аттестацию в ФБУ "Государственный региональный центр стандартизации, метрологии и испытаний в Свердловской области" (ФБУ "Уралтест"), г. Екатеринбург.
Добрый день, Татьяна Валентиновна, спасибо за вопрос. В процессе валидации удалось достичь значения предела количественного определения (LOQ) 0,0005 мкг/мл вместо ранее использованного 0,002 мкг/мл, при помощи оптимальных параметров ( количество анализируемой пробы, параметры твердофазной экстракции и газового хроматографа). Мы предполагаем, что снижение значений концентраций и уменьшение объема аналитической пробы привело к получению больших значений метрологических характеристик, в том числе точности определения.