Одновременное определение натамицина, сорбиновой, бензойной и пропионовой кислот в сыре методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Вы здесь
Разработана методика одновременного определения содержания консервантов сорбиновой кислоты, бензойной кислоты, пропионовой кислоты и натамицина в сыре. Метод основан на экстракции консервантов, очистке экстрактов и количественном определении аналитов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с диодно-матричным детектированием. Для экстракции консервантов использована смесь ацетатный буферный раствор (pH 4,7): метанол (1:1 об. %). Хроматографическое разделение осуществлялось на обращенно-фазной колонке С18 (Eclipse Plus C18, 250 х 4,6 мм, 5,0 мкм). В качестве подвижной фазы использовали смесь 0,12 М раствор уксусной кислоты (pH 2,0) : метанол : ацетонитрил (2:1:1 об. %). Предел количественного определения бензойной кислоты составляет 50,0 мг/кг, сорбиновой кислоты и пропионовой кислоты составляет 1 мг/кг, натамицина – 0,5 мг/кг.
Комментарии - 4
Добрый день, уважаемые авторы! С интересом ознакомился с вашей работой. Скажите пожалуйста, в таблице "Результаты определения сорбиновой, бензойной, пропионовой кислоты, натамицина в сырах, полученные разработанным методом" степень извлечения пропионовой кислоты обозначена на уровнях 102,7% для твердых сыров и 102,0% для плавленных сыров, может ли быть уровень извлечения выше 100%? и при каком уровне степени извлечения мы можем говорить о достоверном присутствии того или иного вещества?
Добрый день, Дмитрий Владимирович! Большое спасибо за проявленный интерес к нашей работе и за Ваш вопрос.
Как правило достоверность полученного в ходе анализа результата оценивается исходя из расширенной неопределенности результата измерения для методики. Расширенная неопределенность задает доверительный интервал значений, в пределах которого результат считается истинным. Обычно при разработке методики расширенная неопределенность рассчитывается для каждого анализируемого вещества по отдельности, так как разница в свойствах аналитов влияет на её значение.
Конкретно для нашей методики для пропионовой кислоты расширенная неопределенность составляет ±10%, то есть степень извлечения 90-110% может считаться приемлемой.
В целом как правило расширенная неопределенность менее ±10% в ВЭЖХ редко встречается, особенно для сложных объектов, таких как пищевые продукты, для которых требуется длительная многостадийная пробоподготовка.
Благодарю Вас, Екатерина Владимировна, за подробный ответ. Успехов в дальнейших исследованиях!
Большое спасибо, Дмитрий Владимирович!