Разработка оптимальных условий идентификации и хроматографического разделения азитромицина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Вы здесь
Приведены результаты исследований по разработке оптимальных условий идентификации и хроматографического разделения азитромицина методом обращенно-фазной высокоэффективной жидкостной хроматографии с диодно-матричным (ВЭЖХ-ДМД) и масс-спектрометрическим (ВЭЖХ-МС) детекторами. В качестве подвижной фазы для разделения азитромицина методом ВЭЖХ-УФ использовали смесь метанола и 0,02 М фосфатного буферного раствора (pH 8) в объемном соотношении 90:10. Идентификацию азитромицина проводили в ультрафиолетовой области спектра при длине волны 205 нм. В качестве подвижной фазы для элюирования азитромицина методом ВЭЖХ-МС выбрана смесь метанола и 0,02 М раствора ацетата аммония, подкисленного до pH 5,5 уксусной кислотой, в объемном соотношении 75:25. Проведена оптимизация условий работы масс-спектрометрического детектора, получены масс-спектры родительского иона и 4-х подтверждающих дочерних ионов. В процессе градуировки масс-спектрометрического детектора установлен градуировочный коэффициент для количественного определения азитромицина в метаноле. Рассчитан нижний предел количественного (LOQ) определения на жидкостном хроматографе с масс-спектрометрическим детектором с тройным квадруполем LC/MS 6460, равный 0,001 мкг/дм3, и с диодно-матричным детектором на уровне 0,014 мг/дм3. Полученные данные показали более высокую эффективность применения масс-спектрометрического детектора по сравнению диодно-матричным детектором. Отработанные условия анализа азитромицина методом ВЭЖХ-МС будут использованы в дальнейших исследованиях по разработке методики количественного определения остаточного содержания азитромицина в пищевой продукции животного происхождения.
Комментарии - 3
Добрый день, уважаемые авторы!
Спасибо за интересный доклад. Скажите, пожалуйста, а существуют на данный момент ПДК или референтные уровни для азитромицина и как соотносится полученная точность определения со значениями контрольных уровней.
Добрый день, Владимир Михайлович.
Спасибо за вопрос. На сегодняшний день в Российской Федерации ПДК и референтные уровни для азитромицина не разработаны.
Глубокоуважаемая Анастасия Сергеевна! Спасибо за представленное сообщение. Вами проведены сравнительные исследования по оптимизации условий идентификации и хроматографического разделения азитромицина с использованием диодно-матричного (ВЭЖХ-ДМД) и масс-спектрометрического (ВЭЖХ-МС) детекторов. По результатам проведенных исследований Вы делаете вывод, что метод ВЭЖХ-МС более эффективен при идентификации азитромицина. Какова экономическая (затратная на проведение анализа) эффективность использования данного метода по сравнению с ВЭЖХ-ДМД? Вами не приведена площадь хроматографического пика при детекции азитромицина ВЭЖХ-ДМД, чтобы можно было сопоставить ее с данным показателей при ВЭЖХ-МС. Спасибо!