Разработка метода определения высотоксичных хлорированных фенолов в крови капиллярной газовой хроматографией

Разработан современный инструментальный физико-химический метод определения хлорфенолов (2,4-дихлорфенол и 2,4,6-трихлорфенол) в крови. В процессе исследований изучены условия разделения на капиллярных колонках с различными характеристиками неподвижных жидких фаз. Полнота разделения 2,4-дихлорфенола и 2,4,6-трихлорфенола достигнута на капиллярной колонке DB-XLB – 30 м×0,32мм×0,5 мкм при температурном режиме: колонки 135–250 °С; испарителя 260 °С; детектора 280 °С; расходе газа-носителя (азот) 20 см3/мин. Для определения хлорфенолов в крови в виде полигалогенированных производных применены методические приемы, которые включают экстракцию хлорфенолов из крови органическим растворителем в кислой среде, введение в молекулу хлорфенола атомов галогенов в органической фазе и последующим ацилированием трифторуксусным ангидридом в среде пиридина. Полученные эфиры анализируют газохроматографическим методом с использованием газового хроматографа «Кристалл-2000» с детектором электронного захвата (ГХ/ЭЗД). Для идентификации хлорпроизводных фенола (2,4-дихлорфенол и 2,4,6-трихлорфенол), образующихся на различных стадиях подготовки биопробы, к анализу применяли масс-спектрометрическое детектирование исследуемых соединений с регистрацией спектра масс-ионов в стандартном образце. Исследования полученных производных хлорфенолов выполнены с использованием хромато-масс-спектрометрической системы: хроматограф газовый Agilent 7890А, режим ионизации электронным ударом при 70 эВ, капиллярная колонка НР-5МS длиной 30 м и внутренним диаметром 0,25 мм с масс-селективным детектором 5975С.